在羥丙基淀粉、羥丙基磷酸酯淀粉及氧化羥丙基淀粉中殘留了氯丙醇，可用氣相色譜法測定。
（一）儀器
（1）氣相色譜儀 配有火焰電離檢測器的雙柱儀器。
（2）濃縮器（500ml燒瓶）。
（3）壓力瓶 帶有洗滌器玻璃塞和鋼絲夾的 200ml壓力瓶。
（4）色譜柱 不銹鋼柱，3m×3.2mm（外徑），內(nèi)裝有 10％
Carbowax20M的80～100目 Cas Chrom2（固定相）。裝柱后使用
前，在200℃溫度下，氦氣流量為25ml／min老化過夜。
（二）試劑
（l）乙醚 無水，分析純。若乙醚質(zhì)量未知或可疑時(shí)在濃縮 器中將50ml乙醚蒸發(fā)至剩下大約1ml體積，然后按下面的操作
條件取2.0μl 1份進(jìn)行氣相色譜分析。如果對(duì)氣相色譜法有極度地
干擾（有噪聲）并含有信號(hào)峰，在測量由氯丙醇異構(gòu)體產(chǎn)生的峰
時(shí)重疊或干擾，則乙醚需重蒸。
（2）硅膠鎂載體PR 60～100目。
（3）氯丙醇 含25％l-氯-2-丙博。
（三）測定步驟
（1）標(biāo)準(zhǔn)制備 在50ml注射管中注入25μl氯丙醇，精確稱
量，將內(nèi)容物注入 500ml容量瓶中，瓶內(nèi)裝有部分水。再稱注射
管質(zhì)量，取兩次質(zhì)量差即為氯丙醇的質(zhì)量。用水稀釋至500ml，混
勻，溶液（作貯波）約含氯丙醇27.5mg，或55μg／ml。此溶液
（作貯液）需每天配制。
（2）樣品制備 將經(jīng)混合具有代表性的樣品50.0g放入壓力
瓶中，加125ml 1mol／L硫酸。在適當(dāng)位置夾住頂部，振蕩內(nèi)容物
直到樣品全部分散。置水浴上加熱10min，振搖轉(zhuǎn)動(dòng)再加熱
15min。冷卻，用25％NaOH溶液中和至pH7，用Whatman1號(hào)
濾紙或相當(dāng)?shù)臑V紙于布氏漏斗中，抽真空過濾。用25ml水洗壓力
瓶和濾紙，并與濾液合并。加30g無水硫酸鈉，用磁力攪拌器攪
拌5～10min，直至Na2SO4溶解。將此溶液轉(zhuǎn)移至一具有聚四氟 乙烯塞子的分液漏斗中，用 25ml水洗燒瓶。用 50ml×5份乙醚萃
取，每次萃取后靜置5min，使兩相充分分離。將合并乙醚萃取液
放入濃縮器中，在50～55℃水浴中蒸發(fā)濃縮至4ml。冷至室溫，用
少量乙醚將濃縮物定量轉(zhuǎn)移至5.0ml容量瓶中，用乙醚稀釋至刻
度，混勻。
（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品制備分別稱取50.0g未變性的蠟質(zhì)玉米淀粉
于5個(gè)壓力瓶中，各加入125ml 1mol／L硫酸、0.0，0.5，1.0，2.0
及5.0ml標(biāo)準(zhǔn)液，相當(dāng)于淀粉中含0，0.5，1.0，2.0及5.0mg／kg
的氯丙醇。然后按樣品制備相同的方法進(jìn)行水解、中和、過濾、萃
取和濃縮。
（4）測定步驟 色譜分析條件為，柱溫110℃，入口溫度
210℃，檢測器溫度240℃，用氫（30ml／min），氦（40ml／min）或
空氣（350ml／min）作載氣，進(jìn)樣量2μl。
