山梨糖醇合成方法：

1.將配制好的53%葡萄糖水溶液加入高壓釜，加入葡萄糖重量0.1%的鎳催化劑。經(jīng)置換空氣后，在約3.5MPa、150℃、pH8.2-8.4條件下加氫，終點控制殘?zhí)窃?.5%以下。沉淀5min后，將所得山梨糖醇溶液通過離子交換樹脂精制即得。原料消耗定額：鹽酸19kg/t、液堿36kg/t、固堿6kg/t、鋁鎳合金粉3kg/t、口服糖518kg/t、活性炭4kg/t。

2.采用淀粉糖化所得精制葡萄糖，中壓連續(xù)或間歇加氫制得。

3.將53%的葡萄糖水溶液 （ 事先用堿液調(diào)ph=8.2～8.4）和葡萄糖質(zhì)量0.1%的鎳  鋁催化劑加入高壓釜，排盡空氣后進行反應(yīng)，控制溫度150℃，壓力3.5MPa：

當(dāng)葡萄糖含量達0.5%以下，反應(yīng)即達終點。靜置沉淀、過濾。濾液用強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂001×7及強堿性系銨Ⅰ型陰離子交換樹脂201×7進行精制，去除鎳、鐵等雜質(zhì)，即得成品D-山犁醇。

干燥失重：

取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。

熾灼殘渣：

不得過0.1%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N）。

重金屬：

取本品2.0g，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量，使溶解成25ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第yi法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽：

取本品1.0g，加水10ml溶解后，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱20分鐘，使保持稍過量的溴存在（必要時，可滴加溴化鉀溴試液），并隨時補充蒸發(fā)的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第yi法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

山梨醇

總糖

取本品2.1g，置250ml磨口燒瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）約40ml，加熱回流4小時，放冷，將鹽酸溶液移入400ml燒杯中，用水10ml洗滌容器并入燒杯中，用24%氫氧化鈉溶液中和，照還原糖項下自“加堿性酒石酸銅試液50ml”起依法操作，所得氧化亞銅重量不得過50mg。

有關(guān)物質(zhì)

取本品約0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。分別取甘露醇對照品與山梨醇對照品各約0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）試驗，用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強陽離子鈣型交換柱（或分離效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以水為流動相；流速為每分鐘0.5ml，柱溫72～85℃，示差折光檢測器。取系統(tǒng)適用性試驗溶液20μl注入液相色譜儀，甘露醇峰與山梨醇峰的分離度應(yīng)不小于2.0。取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（2.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（3.0%）。